O que é o Teste de Estabilidade?
Por que testar?
Quando devemos testar?
Lista de Controle de Testes
Conclusão

 

Formular um produto de cuidado pessoal de sucesso sem teste de estabilidade é como comprar um carro novo sem testá-lo na direção: Como o formulador saberá que o produto fará aquilo que se espera dele? Se ao menos houvesse uma forma de “dirigir” a sua formulação para verificar como ela age em ambiente muito quente, quando a umidade é muito alta, o que acontece à cor quando é deixada ao sol, ou se funciona após ter sido congelada. O teste de estabilidade é uma forma de prever estas características do produto. De fato este teste é uma parte tão importante da indústria cosmética, que é essencial ao químico iniciante compreender não somente os mecanismos de teste, mas a filosofia por trás da avaliação da estabilidade de formulações. Este artigo tentará relatar os princípios básicos dos testes de estabilidade: o que é o teste? por que é importante? e quando os produtos deveriam ser testados? 

 

O que é o Teste de Estabilidade?

O teste de estabilidade avalia, em condições específicas e controladas para acelerar o envelhecimento, a capacidade de um produto manter o seu aspecto original, as características físicas e químicas. Este tipo de teste pode fornecer antecipadamente uma indicação dos problemas que poderão ocorrer nas formulações. Este processo pode ajudar a decidir seu produto é “estável”, significando se ele não vai se modificar no decorrer do tempo. Se uma mudança é significante ou não depende da percepção do consumidor, particularmente das especificações do produto fixadas pelo formulador. Em geral a estabilidade do produto é questionável se uma mudança nas características do aspecto do produto pode ser percebida pelo consumidor ou se a integridade física do produto estiver comprometida. 

 

Porque testar? 

O dado de estabilidade é útil como um “sistema antecipado de aviso” que pode alertar sobre um problema potencial relacionado a formulação/embalagem. Este tipo de informação avançada pode ser útil de várias formas: 

- Para guiar o químico durante o desenvolvimento do produto. 

- Para garantir que o produto continuará a ser esteticamente aceitável ao consumidor. 

- Para determinar que o produto terá o "desempenho" desejado e permanecerá seguro ao uso. 

- Para prevenir o fabricante sobre problemas que poderão ocorrer no produto após a compra pelo consumidor. 

Apesar de fornecer informações antecipadas, o teste de estabilidade não é uma ciência exata; não garantirá um produto livre de problemas. Entretanto pode dar uma ideia dos riscos envolvidos e fornecer uma base científica sólida para avaliação de problemas futuros. 

 

Quando devemos Testar? 

Teoricamente se poderia evitar problemas executando testes exaustivos dos vários fatores envolvidos em cada formulação. Na realidade é impossível delinear e conduzir cada teste analítico em cada uma das centenas (se não milhares) de compostos químicos e produtos secundários que poderão estar presentes em formulações cosméticas típicas. Como, então decidir quais situações são mais apropriadas para teste? Isto é fácil, qualquer um dirá: "Inicie pelo teste de estabilidade!" 

Falando sério, um bom químico deveria compreender os fatores que são realmente críticos a estabilidade do produto de modo que estes fatores possam ser acessados de forma efetiva durante o teste. Na prática, independentemente de uma decisão final para proceder ao teste, o formulador deverá ter uma opinião sobre as situações nas quais o teste seria benéfico. Estas situações incluem: 

- Uma formulação considerada nova; 

- Na qualificação de novas matérias-primas, avaliando novos processos de fabricação; 

- No teste de diferentes componentes de embalagem. 

• Desenvolvimento de produto. No estágio inicial do desenvolvimento do produto, o formulador estará criando uma nova formulação que pretende seja estável. Avaliações grosseiras destes protótipos iniciais poderão ser efetuadas, para garantir que não apresentem logo de início sinais de instabilidade, através de uma série de protótipos semelhantes, dos quais uma ou duas amostras sejam mantidas em estufa a 54°C. Este painel permite obter rapidamente informações preliminares de grande numero de formulações. Problemas grosseiros com estes protótipos, como separação das fases óleo e água, mudanças drásticas na cor e no odor ou formação de precipitados, poderão surgir muito rápido, da noite para o dia. Se tiver sorte, o formulador será capaz de identificar os problemas logo no início e selecionar formulações que apresentem dificuldades menores. À medida que o processo de otimização da fórmula continua, amostras adicionais devem ser testadas por períodos de tempo prolongados para avaliar profundamente os efeitos do envelhecimento sobre o produto. Baseado nessas informações de dados de estabilidade, o formulador poderá aprimorar a fórmula de modo a minimizar ou eliminar os problemas observados. 

Esses painéis de estabilidade são úteis para determinar a direção a seguir no desenvolvimento da formulação, e revelar problemas primários de estabilidade. Uma vez estabelecidos os protótipos finais, entretanto, deve ser realizado estudo completo para avaliar o maior número possível de problemas potenciais e confirmar a compatibilidade das matérias-primas. Isto deveria ser efetuado com suficiente número de amostras de cada condição de estocagem para fornecer dados estatísticos consistentes. 

Além disto, um estudo em maior escala será mais apropriado para revelar, as mudanças relativamente pequenas ocorridas nas características de aspecto de um produto (especialmente em relação a cor e fragrância), responsáveis por impacto significante na percepção do consumidor. Apesar de alguma variação ser aceitável nas propriedades químicas e físicas do produto final - virtualmente não se espera que nenhum produto permaneça 100% sem modificação por longos períodos de tempo - essas mudanças não deveriam ser perceptíveis ao consumidor. 

Alguns produtos são mais propensos a desenvolver problemas de formulação que outros. Produtos baseados em emulsão são, por natureza, menos estáveis que aqueles em solução. Muito tem sido escrito sobre a formulação de emulsões estáveis e garantido que essas emulsões permaneçam estáveis. Está fora do objetivo deste artigo una revisão detalhada da química, entretanto, ao final estão sendo relacionadas várias e excelentes fontes de informação adicionais, como referência. 

• Matérias-primas. Uma emulsão estável será determinada em alguma etapa do desenvolvimento do produto. Poderão ser exigidos, no entanto, testes adicionais para qualificar fornecedores alternativos de matérias-primas. É desejável ter fontes secundárias para a maioria delas, para garantir um fornecimento estável e preço competitivo. Infelizmente apesar das matérias-primas de diferentes fornecedores terem a mesma designação, por exemplo como a nomenclatura do CTFA (Cosmetic, Toiletry, and Fragrance Association), poderão não ser quimicamente iguais pois a sua fonte de suprimento de insumos químicos e as condições de processamento variam entre fornecedores. Por este motivo uma matéria-prima do fornecedor "A" não poderá ser automaticamente inserida em um produto desenvolvido com matéria-prima de fornecedor "B". O impacto de mudanças na matéria-prima que, a primeira vista, pareçam mesmo inconsequentes, devem ser determinadas por testes de estabilidade. 

• Variáveis de fabricação. Existem mudanças não químicas que podem afetar também a estabilidade do produto. Uma modificação no processo de fabricação poderia causar complicações que resultariam em um produto menos estável. Mudanças no processo, às vezes, são necessárias. Afinal, trabalhar em um béquer de 1 litro no laboratório é diferente de trabalhar em um tanque de produção de 100. 1.000 ou 10.000 litros. Alterações na ordem da adição das matérias-primas poderão ser necessárias para reduzir o tempo de processamento, mudanças na velocidade de aquecimento e de resfriamento poderão ocorrer devido a diferenças de transferência de calor em grandes lotes, e condições diferentes de mistura poderão afetar o nível de cisalhamento que o produto sofre. Qualquer destas mudanças poderá causar problemas de estabilidade não evidentes em lotes produzidos em escala de laboratório. Muitas vezes é um pesadelo reproduzir em uma planta de larga escala, o produto facilmente produzido na bancada. 

A única forma de sentir no produto final, o verdadeiro impacto de mudanças no processo de fabricação, é avaliar amostras preparadas nas condições reais de produção. Isto poderá exigir um lote experimental de produção anteriormente a comercialização da fórmula. Finalmente devem ser feitos testes de estabilidade no primeiro lote de fabricação de qualquer produto novo para avaliação do impacto das condições reais de processamento. 

• Considerações de embalagem. Mesmo quando a formulação e os processos de fabricação forem mantidos constantes, variações no material de embalagem podem causar problemas. Considerando que nem todas as embalagens seguem O mesmo processo de criação: vidro e plástico se comportam diferentemente, e diferentes tipos de plásticos têm diferentes parâmetros quanto a propriedades como permeabilidade ao oxigênio, fixação da cor e resistência térmica. 

Certamente uma nova combinação de fórmula e embalagem deve ser testada. Mesmo mudança em um dos componentes de embalagem existentes ou de fornecedor deste merece avaliação. A estabilidade de sistemas em aerosol é, por exemplo, extremamente dependente da embalagem. A escolha de uma embalagem errada poderá tornar um sistema, até então, estável em um pesadelo para os testes de estabilidade. O objetivo geral é de alertar para modificações no sistema formulação/fabricação/embalagem, que poderá necessitar testes adicionais de modo a estar seguro que o produto permanece estável. 

 

Lista de Controle de Testes 

Quando o formulador estiver prestes a iniciar os testes, deverá fazer as seguintes perguntas básicas: 

• Porque o teste está sendo executado? O formulador está somente preocupado com o aspecto do produto ou quer determinar se as características específicas de desempenho mudam como tempo? O objetivo do estudo influenciará o número de amostras necessárias e como serão acondicionadas. Controles apropriados deverão ser escolhidos caso se deseje resultados significantes para os testes. Isto poderá necessitar, por exemplo, um estudo paralelo com amostras sem essência ou sem corante para avaliar mudanças nestas variáveis. Normalmente as amostras são acondicionadas em frascos de vidro e na embalagem final do produto, para determinar se as mudanças observadas são resultado da interação fórmula/embalagem. 

• O que está sendo testado? A fórmula final foi determinada ou está sendo testado um protótipo de desenvolvimento? Se, por exemplo, a cor e a fragrância final não foram ainda desenvolvidas, o formulador poderá querer testar primeiramente a base da formulação sem corante e em fragrância. Da mesma forma se a embalagem final de produção ainda não está disponível, a estabilidade da fórmula poderá ser avaliada em embalagem de outro material que se aproxime em características do recipiente final. É claro que o sistema final deve ser eventualmente testado, mas ao avaliar os protótipos antecipadamente o formulador terá muito mais tempo de reação frente aos problemas. 

• Onde as amostras de teste serão estocadas e quantas serão necessárias? A maioria das empresas tem um procedimento prescrito para a estocagem de amostras de estabilidade. Estes procedimentos estabelecem normalmente estocagem em condições de temperaturas elevadas, de congelamento ou de congelamento/descongelamento, e exposição a vários tipos de luz. A estocagem a temperaturas elevadas é crítica, já que o grau de reações químicas praticamente se duplicam a cada dez graus de elevação da temperatura. Isto permite que se verifique alguns problemas, mais rapidamente que na temperatura ambiente. Há a desvantagem potencial que, a temperaturas altas, poder-se-á estar induzindo a ocorrência de reações que naturalmente não ocorreriam a temperaturas menores. As condições mais comuns de estocagem usadas na indústria de cosméticos são: 54°C ou 50°C, 45°C, 37°C ou 35°C C, temperatura ambiente (25°C), 4°C, congelamento/descongelamento, e exposição a luz fluorescente e solar. 

Como muitos dos testes afetam fisicamente a amostra (borrifar uma lata de aerosol, por exemplo), são necessárias múltiplas amostras com cada condição de estocagem. Isto garante que, ao final do período de teste, existam amostras suficientes para a avaliação. Dependendo do procedimento estabelecido pela empresa, poderão ser necessárias, para um estudo completo, 100 amostras ou mais. 

• Como as amostras são avaliadas? A maioria dos protocolos de testes de estabilidade pedem avaliações de amostras em intervalos fixos. Datas típicas de controle são 1, 3, 6,9,12 e, algumas vezes, 24 meses. A cada data de controle são registradas as propriedades críticas. Consiste de uma bateria de testes que são tipicamente aplicados para avaliar a estabilidade do produto e incluem avaliação de atributos físicos como: cor, aspectos, viscosidade e densidade. Testes químicos para avaliar: pH, controle microbiológico e porcentagem de ativos (por exemplo, quaternários, peróxidos). Poderão ser, também, de interesse atributos funcionais (isto é, taxa de descarga e padrão de spray em aerosóis). 

É certo que as observações não deveriam se limitar somente a fórmula em si. As mudanças que podem resultar da interação entre formulação e embalagem poderão ser críticas à integridade total do produto. Para este fim são importantes observações quanto a perda de peso, mudanças na cor do plástico e odor, e outras observações relacionadas com a embalagem. O objetivo é ganhar o maior conhecimento possível com relação ao comportamento do produto no decorrer do tempo. 

Baseando-se nos dados mencionados, será determinada uma faixa de especificações para cada característica chave do produto. Se o produto se mantiver dentro da faixa especificada por períodlo determinado de tempo, será considerado "estável". 

 

Conclusão 

Como se pode ver, os testes de estabilidade fornecem informações valiosas de com o produto se comportará por meses, e mesmo anos. No entanto, a decisão final se o seu produto é estável será subjetiva. Da mesma forma que na escolha de um carro novo, existem riscos envolvidos na seleção da fórmula, e ninguém estará 100% seguro que a escolha certa. Mas após testar “dirigindo” a sua formulação, O formulador irá minimizar o risco de uma má escolha. 

 

Este artigo foi publicado na revista Cosmetics & Toiletries (Edição em Português),5(5):35-38, 1993.
Publicado originalmente em inglês, Cosmetics & Toiletries, julho de 1993.